碳酸錳(meng)的實驗室(shì)制備法

實(shí)驗室制備(bèi)碳酸錳，一(yi)般用二氧(yang)化錳作原(yuan)料。二氧化(hua)錳是🚶一種(zhong)重要的氧(yǎng)化物，呈酸(suān)性，爲黑色(sè)粉末，在中(zhōng)性🈲介質中(zhōng)很穩定，在(zài)堿性介質(zhì)中可制備(bèi)高錳酸鉀(jia)，在酸性介(jie)質中有強(qiáng)氧化性。二(èr)價錳離子(zǐ)可在溶液(yè)中穩定存(cún)在，與碳酸(suan)氫铵或碳(tan)酸鈉等反(fan)應生成☀️碳(tan)酸錳。實驗(yàn)室由二氧(yang)化錳制碳(tan)酸錳，首先(xiān)要用還✉️原(yuán)劑把二氧(yang)化🏒錳還原(yuán)成二價錳(měng)并轉移到(dao)溶☁️液中，再(zai)與碳酸氫(qing)鹽或碳酸(suān)鹽反應，生(shēng)成💃碳酸錳(meng)沉澱，最後(hòu)漂洗、除雜(zá)、蒸發、濃🐕縮(suō)、結晶，可得(de)産品。可🔞使(shǐ)用的還原(yuán)劑有多種(zhǒng)，如炭粉、濃(nóng)✨鹽酸、亞硫(liu)酸鈉、過氧(yang)化🤟氫、草酸(suān)等。

還原二(èr)氧化錳時(shi)應注意以(yǐ)下細則：

一(yī)、用炭粉作(zuo)還原劑時(shi)，需要将二(er)氧化錳與(yǔ)一定比例(li)的炭粉研(yan)細混勻，高(gāo)溫灼燒後(hou)生成氧化(huà)錳，加熱溫(wen)度要高㊙️，最(zuì)好💘能煤氣(qi)燈灼熱，加(jiā)熱時間也(ye)要長，否則(zé)産量很低(di)。再用濃硫(liú)酸分解成(cheng)硫酸錳。

二(er)、用濃鹽酸(suan)作還原劑(jì)時，反應很(hen)快也很安(ān)全，但産生(shēng)大量氯📧氣(qì)，要作适當(dang)處理。反應(yīng)時，部分氯(lü)氣溶在溶(róng)液中，要經(jing)較長時間(jiān)的🔴水浴加(jiā)熱才能趕(gan)去。

三、用過(guo)氧化氫作(zuò)還原劑時(shi)，反應較完(wán)全，但過氧(yǎng)化🥰氫要分(fèn)批✨緩慢加(jiā)入，否則反(fan)應太激烈(liè)，過氧化氫(qīng)分解也較(jiao)多💛。過量的(de)過氧化氫(qīng)一定要使(shǐ)其分解完(wán)全🤩，否則會(hui)⛷️影響後😍面(miàn)的反應。

四(sì)、用草酸作(zuò)還原劑時(shí)，在原料中(zhong)含鐵較少(shao)時，反應較(jiào)完🌈全。若含(hán)鐵較多時(shí)，則會形成(cheng)草酸亞鐵(tie)沉澱。用♋過(guò)氧化氫❌或(huo)草酸作還(hái)原劑時需(xū)同時使用(yòng)稀硫酸，最(zuì)後生🌏成硫(liu)酸錳。

不論(lun)選用何種(zhong)還原劑，在(zai)與碳酸鹽(yan)進行複分(fen)解反應時(shí)，加入試劑(jì)的速度不(bu)能快，且要(yào)邊攪拌便(bian)滴加，避免(miǎn)局部堿性(xìng)過大而使(shǐ)二價錳氧(yang)化。故在制(zhi)備過😘程中(zhōng)要♌控制反(fan)應的pH值在(zai)3～7間，但pH又不(bú)能太小，否(fou)則會🔅使碳(tan)酸鹽分解(jie)。

基于以上(shàng)各點及多(duō)方面因素(su)，綜合考慮(lü)，決定采用(yòng)草酸作還(hai)🆚原劑。此次(ci)實驗的基(ji)本思路是(shi)：将草酸加(jia)入到6mol/L硫酸(suan)中，微🚩熱，再(zai)加入🈲二氧(yǎng)化錳，得到(dao)硫酸錳，淨(jing)化後再加(jiā)入過量的(de)碳酸氫铵(an)即可制得(dé)碳酸錳。 [2] 

實(shí)驗原理

二(èr)氧化錳在(zài)酸性介質(zhi)中有強氧(yang)化性，其與(yu)稀硫酸、草(cao)酸共同🈲作(zuo)用生成硫(liú)酸錳，過濾(lü)除去所得(dé)溶液中不(bu)溶物，再用(yòng)硫化氫淨(jing)化（2.5～3小時）以(yǐ)除去重金(jin)屬等雜質(zhi)，加熱煮沸(fèi)，趁熱過濾(lü)🔞即得純淨(jing)的硫酸錳(měng)溶液。然後(hòu)在反應器(qì)中與碳酸(suān)氫铵溶液(yè)進行複分(fèn)解（298～303K），即生👨‍❤️‍👨成(cheng)碳酸錳。 [2] 

實(shí)驗步驟

（1）稱(cheng)取5gMnO2于150mlA燒杯(bei)中，加入幾(ji)滴蒸餾水(shuǐ)潤濕成粘(zhan)稠狀；

（2）稱取(qǔ)8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中(zhōng)，加6ml蒸餾水(shuǐ)使其溶解(jiě)，再加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔淨(jìng)的玻🔴璃棒(bang)攪勻溶液(yè)（若H2C2O4-2H2O晶體較(jiào)難溶解，可(ke)以采取再(zài)👅加一些少(shǎo)量蒸❓餾水(shuǐ)或稍稍加(jia)熱B燒杯等(deng)方法🔱，使其(qí)盡量全部(bù)🐅溶解，這樣(yàng)就會💛保持(chí)溶液中H2C2O4的(de)濃度🈲，有利(lì)于後⛹🏻‍♀️續的(de)氧化還原(yuan)反應的進(jin)行。）；

（3）将B燒杯(bei)中的溶液(ye)分三次.緩(huǎn)緩依次加(jia)入A燒杯中(zhong)每☔次加入(rù)的😄時間間(jiān)隔約爲2~5分(fen)鍾，燒杯中(zhong)不再産生(sheng)氣泡則說(shuo)明燒杯内(nèi)的反應趨(qū)于反應完(wán)全了，此時(shi)燒杯内溶(róng)液應呈現(xiàn)粉紅色，否(fǒu)則🔴說明實(shí)驗近乎失(shi)敗；

（4）趁A燒杯(bēi)中反應進(jin)行的時候(hou)，稱取15.0gNH4HCO3固體(ti)于一100ml的C燒(shāo)杯㊙️中，加入(rù)🍉約55ml蒸餾水(shuǐ)配制成NH4HCO3的(de)飽和溶液(yè)待用；

（5）将A燒(shāo)杯内的混(hun)合物質進(jìn)行抽慮操(cāo)作得到淡(dan)淡玫瑰紅(hóng)的溶液至(zhì)于一150ml的D燒(shao)杯中；

（6）用膠(jiāo)頭滴管吸(xi)取C燒杯中(zhōng)的NH4HCO3的飽和(he)溶液逐滴(dī)加入到D燒(shāo)杯中💋，直至(zhi)D燒杯中不(bu)再有沉澱(diàn)生成，另加(jia)過量1mlNH4HCO3溶液(yè)（用膠頭滴(dī)管來量14滴(dī)左右）；

（7）靜置(zhi)溶液，以待(dai)溶液中的(de)MnCO3能夠沉澱(diàn)完全，再進(jin)行第二次(ci)抽慮操👅作(zuò)，得到MnCO3沉澱(diàn)，并用蒸餾(liu)水洗滌3~5遍(bian)得到較純(chún)📱淨的🛀🏻MnCO3沉澱(dian)；

（8）用潔淨的(de)藥匙将得(dé)到的MnCO3沉澱(dian)從濾紙上(shàng)輕輕刮下(xia)置于表面(miàn)皿🐅中，再置(zhi)于50~60攝氏度(du)的烘箱中(zhong)烘烤約30~60min，這(zhe)樣就得到(dào)了較幹燥(zào)的MnCO3粉‼️末，其(qí)顔色應該(gai)呈現玫瑰(gui)紅色的。